Laboratorio de Masas - Lacomet. Informe de resultados de la comparación en calibración. de pesas para Laboratorios de Masas de Costa Rica

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1 de 37 Laboratorio de Masas - Lacomet 0. Introducción Los Laboratorios Secundarios de Calibración, en especial aquellos que posean un sistema de gestión de la calidad implementado, necesitan desarrollar actividades de comparación que les permita demostrar su competencia técnica, la importancia del desarrollo adecuado de estas actividades ha creado la necesidad de fomentar actividades de capacitación, talleres y prácticas que permitan adquirir destrezas para este fin, con las mismas se garantiza el respaldo de sus sistemas de calidad así como el respaldo de las capacidades de medición que se pueden suministrar a los clientes. El desarrollo de esta Comparación Nacional para Laboratorios Secundarios, tiene la finalidad de favorecer y fomentar el desarrollo de la red nacional de laboratorios secundarios, y del sistema nacional para la calidad, permitiendo un análisis profundo de los resultados con el fin de encontrar puntos en los cuales los participantes puedan mejorar y a la vez desarrollarse. 1. Objetivos 1.1 Proporcionar información técnica relativa a las mediciones reportadas por los laboratorios de calibración, con respecto al valor de masa de patrones viajeros conocidos. 1.2 Brindar un medio para evaluar la competencia técnica de los laboratorios participantes y la posibilidad de incrementar la experiencia entre los laboratorios participantes en ejercicios de comparación internacionales. 1.3 Proveer a los laboratorios en general una herramienta para que evalúen y demuestren su capacidad de trabajo y una forma de aseguramiento de la calidad de los resultados emitidos para las capacidades de medición reportada ante sus clientes y demás interesados. 1.4 Promover el desarrollo de la infraestructura metrológica nacional y la confianza de los usuarios en la veracidad de los resultados de medición y calibración amparados por dicha infraestructura. 1.5 Desarrollar la capacidad técnica para coordinar comparaciones entre los laboratorios participantes. 2. Laboratorios Participantes Los laboratorios participantes son enlistados en la Tabla N 1 presentada a continuación. 2 de 37 Tabla Nº 1 Datos de los participantes Laboratorio: Metrología Consultores, S.A. Met-Cal Engineering Services, S.A. Programa de Calidad, Ambiente y Metrología, PROCAME-UNA La Casa de la Romana, S.A. Laboratorio de Calibración de Equipos de Medición Bridgestone de Costa Rica, S.A. Servicios Electrónicos AZOCAR, S.A. Laboratorio de Análisis y Servicios Químicos, LASEQ-UNA Laboratorio Nacional de Metrología, Grandes Masas y Volúmenes de RECOPE Laboratorio de Masas y Balanzas, LACOMET País: Costa Rica Costa Rica Costa Rica Costa Rica Costa Rica Costa Rica Costa Rica Costa Rica Costa Rica Para el tratamiento de la información general, datos de calibración y resultados, se asignó un código numérico a cada laboratorio con el fin de mantener la confidencialidad del proceso, como consecuencia, en el presente informe, se utilizarán estos códigos ordenados de forma aleatoria. 3. Patrones viajeros usados Para el desarrollo del proceso de comparación se dispuso de un juego de pesas (patrones viajeros) suministrado por el Physikalisch-Technische Bundesanstalt (PTB) de Alemania, marca HÄFNER, de acero inoxidable, número de serie , el mismo estaba compuesto por seis pesas de diferente valor nominal de masa. Los valores del volumen, e incertidumbre asociada al valor del volumen, de los patrones viajeros fueron determinados por el fabricante. Este dato fue transmitido oportunamente a los participantes, antes del envío de los patrones viajeros. La siguiente tabla y figuras presentan los valores nominales y forma de los patrones viajeros utilizados. Tabla Nº 2 Características de los patrones viajeros Identificación de los patrones viajeros Valor Nominal Densidad Incertidumbre expandida (k = 2) kg 2 kg kg/m 3 60 kg/m kg 1 kg kg/m 3 60 kg/m g 200 g kg/m 3 60 kg/m g 50 g kg/m 3 60 kg/m g 1 g kg/m 3 60 kg/m mg 200 mg kg/m 3 60 kg/m 3 3 de Circulación de los patrones viajeros Figura Nº 1 y Nº 2 Patrones viajeros Para la circulación de los patrones viajeros se estableció un cronograma de distribución de llegadas y salidas de acuerdo con la posibilidad de los participantes. Se estableció de antemano la recomendación de realizar este transporte en la modalidad de transporte mano a mano, de tal forma que se asegurara una mayor consistencia en las características metrológicas de los patrones viajeros. Todos los participantes realizaron el transporte de los patrones viajeros en la modalidad mano a mano. La siguiente fue la distribución realizada para la comparación: Tabla Nº 3 Cronograma de llegadas y salidas de las pesas viajeras Ref. Cronograma de llegadas y salidas de las pesas viajeras Nº Retiro de los patrones viajeros del LACOMET Período de tiempo para las mediciones Devolución de los patrones viajeros al LACOMET Período de tiempo para el análisis de los datos Fecha de entrega de los resultados 1 11 de setiembre 2 02 de octubre 3 23 de octubre de noviembre 04 de diciembre 6 08 de enero 7 29 de enero 8 19 de febrero 9 12 de marzo de abril 14 de setiembre a 25 de setiembre 05 de octubre a 16 de octubre 26 de octubre a 06 de noviembre 16 de noviembre a 27 de noviembre 7 de diciembre a 4 de enero 11 de enero a 22 de enero 01 de febrero a 12 de febrero 22 de febrero a 05 de marzo 15 de marzo a 26 de marzo 12 de abril a 23 de abril 28 de setiembre 19 de octubre 09 de noviembre 30 de noviembre 4 de enero 25 de enero 15 de febrero 08 de marzo 26 de marzo 26 de abril 28 de setiembre a 09 de octubre 19 de octubre a 30 de octubre 09 de noviembre a 20 de noviembre 30 de noviembre a 11 de diciembre 04 de enero a 15 de enero 25 de enero a 05 de febrero 15 de febrero a 26 de febrero 08 de marzo a 19 de marzo 05 de abril a 16 de abril 26 de abril a 07 de mayo 13 de octubre 02 de noviembre 23 de noviembre 14 de diciembre 18 de enero 08 de febrero 01 de marzo 22 de marzo 19 de abril 10 de mayo 4 de 37 El cronograma se organizó con el fin de realizar una medición de control de los patrones viajeros en Lacomet antes de su salida hacia el primer laboratorio participante, y una medición de control en Lacomet posterior a la llegada de los patrones viajeros desde el último laboratorio participante, esto con el fin de corroborar la consistencia del valor de masa convencional de los patrones viajeros. Al realizar la segunda medición de control en LACOMET los patrones viajeros presentaron una adecuada consistencia por lo que no se consideró necesaria una re-calibración. La distribución quedó de la siguiente forma: LACOMET, Costa Rica Figura Nº 3 Secuencia de transporte y de calibración de los patrones viajeros La secuencia de transporte se cumplió de forma adecuada y los patrones retornaron a tiempo al Laboratorio Piloto, además, como se observa, y por petición de los interesados, dos de los laboratorios inscritos no participaron en el proceso. 5. Método de calibración y trazabilidad de los resultados reportados por los participantes La información relacionada con los equipos de medición, patrones, balanzas y equipos para la medición de las condiciones ambientales, utilizados en este proceso fue enviada al Laboratorio Piloto en las fechas correspondientes. Para la calibración de los patrones viajeros cada participante utilizó sus patrones de referencia, sus balanzas y sus equipos para la medición de condiciones ambientales. El Laboratorio de Masas de Lacomet utilizó el método de Comparación Directa por Doble Comparación con el uso de pesa de sensibilidad, también llamado Doble Sustitución (A B B+sw A+sw). 6. Resultados e incertidumbre asociada Las mediciones realizadas por cada laboratorio participante comprendieron la determinación de la corrección de cada pesa patrón viajera y la estimación de la incertidumbre asociada a cada uno de estos cálculos. Las mediciones se realizaron en las condiciones ambientales de trabajo propias de cada laboratorio y mediante la aplicación de los métodos de calibración registrados en los procedimientos propios de cada laboratorio. Se realizó una medición de control de los patrones viajeros en Lacomet antes de su salida hacia el primer laboratorio participante, y una medición de control en Lacomet posterior a la llegada de los patrones viajeros desde el último laboratorio participante, esto con la finalidad de realizar el control de los patrones viajeros para el proceso de comparación. 5 de 37 Los resultados obtenidos se presentan a continuación: Los resultados correspondientes a Lacomet se representan con los códigos 0,1 y 0,2; ó cero. Tabla Nº 4 Tabla de los resultados suministrados por cada laboratorio para la pesa de 2 kg Corrección: 2 kg (k=1): (k=2): (mg) (mg) (mg) 6 0,00 3,0 5,9 9 0,88 0,40 0,80 7 0,72 0,37 0, , ,140 0,030 0,060 8,1 0,0 1,0 2,0 8,2 0,2 1,1 2,1 0,1 0,48 0,34 0,67 0,2 0,56 0,35 0,69 Gráfico Nº 1 Gráfico de resultados suministrados por cada laboratorio para la pesa de 2 kg 6 de 37 Tabla Nº 5 Tabla de los resultados suministrados por cada laboratorio para la pesa de 1 kg Corrección: 1 kg (k=1): (k=2): (mg) (mg) (mg) 6 0,00 2,9 5,8 9-0,51 0,25 0,50 7 0,17 0,40 0, ,140 0,040 0,080 8,1 0,1 0,55 1,1 8,2 0,1 0,65 1,3 0,1 0,03 0,080 0,16 0,2-0,04 0,075 0,15 Gráfico Nº 2 Gráfico de resultados suministrados por cada laboratorio para la pesa de 1 kg 7 de 37 Tabla Nº 6 Tabla de los resultados suministrados por cada laboratorio para la pesa de 200 g Corrección: 200 g (k=1): (k=2): (mg) (mg) (mg) 6 0,000 0,049 0, ,030 0,044 0, ,13 0,090 0,18 4-0,015 0,095 0,19 2 0,43 0,32 0, ,1690 0,0010 0,0020 8,1 0,20 0,35 0,70 8,2 0,20 0,45 0,90 0,1 0,037 0,016 0,032 0,2 0,021 0,016 0,031 Gráfico Nº 3 Gráfico de resultados suministrados por cada laboratorio para la pesa de 200 g 8 de 37 Tabla Nº 7 Tabla de los resultados suministrados por cada laboratorio para la pesa de 50 g Corrección: 50 g (k=1): (k=2): (mg) (mg) (mg) 6 0,000 0,038 0, ,020 0,028 0, ,050 0,040 0, ,10 0,078 0,16 2 0,06 0,14 0,28 1 0,40 0,10 0,20 5 0,1560 0,0020 0,0040 8,1 0,00 0,30 0,60 8,2 0,00 0,40 0,80 0,1 0,028 0,012 0,023 0,2 0,022 0,012 0,023 Gráfico Nº 4 Gráfico de resultados suministrados por cada laboratorio para la pesa de 50 g 9 de 37 Tabla Nº 8 Tabla de los resultados suministrados por cada laboratorio para la pesa de 1 g Corrección: 1 g (k=1): (k=2): (mg) (mg) (mg) 6 0,000 0,029 0, ,005 0,0065 0, ,04 0,050 0,10 4 0,01 0,064 0,13 2-0,01 0,080 0,16 1 0,02 0,10 0,20 5 0,00 0,10 0,20 8,1 0,00 0,30 0,60 8,2 0,00 0,40 0,80 0,1 0,0125 0,0011 0,0022 0,2 0,0140 0,0011 0,0022 Gráfico Nº 5 Gráfico de resultados suministrados por cada laboratorio para la pesa de 1 g 10 de 37 Tabla Nº 9 Tabla de los resultados suministrados por cada laboratorio para la pesa de 200 mg Corrección: 200 mg (k=1): (k=2): (mg) (mg) (mg) ,010 0,0070 0, ,020 0,040 0, ,044 0,063 0,13 2 0,01 0,060 0,12 1 0,02 0,091 0,18 5 0,0 0,5 1,0 8,1 0,00 0,30 0,60 8,2 0,00 0,40 0,80 0,1 0, , , ,2 0, , ,00071 Gráfico Nº 6 Gráfico de resultados suministrados por cada laboratorio para la pesa de 200 mg 7. Estabilidad de los patrones viajeros Laboratorio de Masas - Lacomet 11 de 37 En el Laboratorio de Masas de Lacomet se realizó la calibración de los patrones viajeros al inicio y al final de la circulación de los mismos para el proceso de comparación, el resultado de estas mediciones se analizó comparando el error normalizado entre los valores al inicio y al final del proceso de comparación. El valor del Error Normalizado, E n usado para la evaluación de los resultados reportados, se obtuvo de la siguiente expresión: m - m Lacomet,2 Lacomet,1 E n = (1) U Lacomet,2 +U Lacomet,1 +U d Donde: m LP,2 valor de masa convencional reportada por el Lacomet al final de la comparación m LP,1 valor de masa convencional reportada por el Lacomet al inicio de la comparación U LP,2 incertidumbre expandida asociada valor de masa convencional reportada por el Lacomet al inicio de la comparación U LP,1 incertidumbre expandida asociada al valor de masa convencional reportada por el Lacomet al final de la comparación incertidumbre expandida asociada a la deriva de las pesas viajeras U d Los parámetros de análisis para el error normalizados son los siguientes: E n 1, habrá consistencia E n 1, no habrá consistencia La incertidumbre asociada a la deriva de las pesas viajeras, U d, es calculada por el Lacomet y se debe a la estabilidad o inestabilidad de las pesas viajeras antes y después del desarrollo de la comparación, asociada a las incertidumbres estimadas y se determina de la siguiente manera: mlacomet,2 - mlacomet,1 U rep,lacomet = k 2 3 Donde: m LP,1 valor de masa convencional reportado por el Lacomet al inicio de la comparación valor de masa convencional reportado por el Lacomet al final de la comparación m LP,2 k factor de cobertura, k = (0,95( 2 3 )), con un nivel de confianza de 95 % 2 (2) Los resultados obtenidos se presentan a continuación: 12 de 37 Tabla Nº 10 Tabla de los resultados de estabilidad de los patrones viajeros Análisis de Resultados Comparación Nacional de Masas Valor nominal Corrección Incert. (k=2) Corrección Incert. (k=2) Corrección Incert. (k=2) Incert.(k=1) mg mg mg mg mg mg u d (mg): Error normalizado: Junio-julio 2009 Junio-Julio 2010 Diferencias Rept - Deriva: E n: Resultado 2 kg 0,48 0,67 0,56 0,67 0,08 0,00 0,023 0,084 OK 1 kg 0,03 0,16-0,04 0,15-0,07-0,010 0,020 0,31 OK 200 g 0,037 0,032 0,021 0,031-0,016-0,0010 0,0046 0,34 OK 50 g 0,028 0,023 0,022 0,023-0,006 0,000 0,0017 0,18 OK 1 g 0,0125 0,0022 0,014 0,00 0,0015 0,0000 0, ,44 OK 200 mg 0,004 0, , ,00 0, , , ,019 OK Como conclusión para este punto, es posible notar que los patrones se mantuvieron estables después del proceso de comparación. 8. Diferencia y Error Normalizado entre los participantes y Lacomet 8.1 Diferencia entre los participantes y Lacomet La diferencia entre los datos reportados por el Lacomet y los demás laboratorios participantes se calcula de la siguiente forma: Donde: d i m Xi m Lacomet,prom d m m (3) i X Lacomet,prom i diferencia entre los datos reportados por el Lacomet y los laboratorios participantes corrección reportada por el laboratorio participante i promedio de la corrección reportada por el Lacomet Ya que el Laboratorio Piloto realizó una medición de los valores de masa de las pesas antes de iniciar la circulación de las pesas y otra al final de todo el recorrido, el valor reportado por el Laboratorio Piloto será el promedio de estos dos valores, este valor se calcula de la siguiente forma: m Lacomet,2 + mlacomet,1 m Lacomet,prom = (4) 2 Donde: m Lacomet,1 valor de masa convencional reportado por Lacomet al inicio de la comparación valor de masa convencional reportado por Lacomet Piloto al final de la comparación m Lacomet,2 13 de 37 La incertidumbre estándar de la diferencia d i se estima de la siguiente forma: Donde: u Xi u rep, Lacomet 2 2 u = u u (5) di Xi rep,lacomet incertidumbre estándar reportada por el laboratorio participante incertidumbre estándar por la reproducibilidad de las mediciones reportada por el Lacomet La incertidumbre estándar por la reproducibilidad de las mediciones reportada por el Lacomet se calcula de la misma forma que en (2). Los valores de la incertidumbre estándar por la reproducibilidad de las mediciones reportada por el Lacomet son similares a los valores obtenidos por la estimación de la incertidumbre por deriva de las pesas. 8.2 Error Normalizado entre los participantes y Lacomet El valor del Error Normalizado, E n usado para la evaluación de los resultados reportados por los participantes, se obtuvo de la siguiente expresión: mx - m i Lacomet,prom E = (6) U +U n 2 2 X i Lacomet,prom Donde: m Xi valor de masa convencional reportado por el laboratorio participante m ref valor de masa convencional conocido. U prueba incertidumbre expandida asociada al cálculo de la masa convencional reportada por cada operario. incertidumbre expandida asociada al cálculo de la masa convencional conocida. U ref Por otro lado m Lacomet,prom ya fue definido en (4). Los parámetros de análisis para el error normalizados son los siguientes: E n 1, habrá consistencia. E n 1, no habrá consistencia. Los valores de las diferencias y los errores normalizados entre el Lacomet y los laboratorios participantes y su incertidumbre asociada se presentan a continuación: 14 de 37 Tabla Nº 11 Diferencias y error normalizado entre Lacomet y los laboratorios participantes para la pesa de 2 kg Diferencia: (mg) 2 kg (k = 1): E n: (mg) 6-0,5 3,0 0,09 9 0,36 0,40 0,34 7 0,2 0,37 0, , , , ,660 0, ,1-0,5 1,0 0,25 8,2-0,3 1,1 0,14 0 0,00 0,68 0,00 Tabla Nº 12 Diferencias y error normalizado entre Lacomet y los laboratorios participantes para la pesa de 1 kg Diferencia: (mg) 1 kg (k = 1): E n: (mg) 6 0,01 0,25 0,00 9-0,51 0,25 0,96 7 0,18 0,40 0, , , , ,135 0, ,1 0,11 0,55 0,09 8,2 0,11 0,65 0,08 0 0,000 0,080 0,00 15 de 37 Tabla Nº 13 Diferencias y error normalizado entre Lacomet y los laboratorios participantes para la pesa de 200 g Diferencia: (mg) 200 g (k = 1): E n: (mg) 6-0,029 0,049 0,28 9 0,001 0,044 0,01 7 0,101 0,090 0,55 4-0,04 0,10 0,23 2 0,014 0,32 0, ,00 5 0,14 0,00 4,4 8,1 0,17 0,35 0,24 8,2 0,17 0,45 0,19 0 0,000 0,016 0,00 Tabla Nº 14 Diferencias y error normalizado entre Lacomet y los laboratorios participantes para la pesa de 50 g Diferencia: (mg) 50 g (k = 1): E n: (mg) 6-0,025 0,038 0,31 9-0,005 0,028 0,08 7 0,025 0,040 0,30 4 0,077 0,078 0,49 2 0,04 0,14 0,12 1 0,38 0,10 1,9 5 0,1310 0,0026 5,6 8,1-0,03 0,30 0,04 8,2-0,03 0,40 0,03 0 0,000 0,012 0,00 16 de 37 Tabla Nº 15 Diferencias y error normalizado entre Lacomet y los laboratorios participantes para la pesa de 1 g Diferencia: (mg) 1 g (k = 1): E n: (mg) 6-0,013 0,029 0,23 9-0,0083 0,0065 0,63 7 0,027 0,050 0,27 4-0,005 0,064 0,04 2-0,023 0,080 0,15 1 0,01 0,10 0,03 5-0,01 0,10 0,07 8,1-0,01 0,30 0,02 8,2-0,01 0,40 0,02 0 0,0000 0,0012 0,00 Tabla Nº 16 Diferencias y error normalizado entre Lacomet y los laboratorios participantes para la pesa de 200 mg 200 mg Diferencia: (mg) (k = 1): E n: (mg) ,0060 0,0070 0,43 7 0,016 0,040 0,20 4 0,040 0,063 0,32 2 0,006 0,060 0,05 1 0,011 0,091 0,06 5 0,00 0,50 0,00 8,1 0,00 0,30 0,01 8,2 0,00 0,40 0,01 0 0, , ,00 Es evidente, al observar los valores presentados en las tablas Nº 11 a Nº 16, que algunos laboratorios no cumplen con el parámetro del error normalizado, esto quiere decir que no se pueden considerar consistentes. Por otro lado, al revisar las incertidumbres reportadas por los participantes y las diferencias entre las incertidumbres reportadas por Lacomet y las reportadas por los participantes, es notable que muchas de estas incertidumbres sobrepasan los parámetros del Máximo Error Permitido (MEP) para la clase F 1, para la mayoría de los valores nominales de 17 de 37 masa reportados, esta situación favorece a estos laboratorios al disminuir el valor del E n calculado, sin embargo, esto se aleja del objetivo de demostrar competencia técnica en un nivel de exactitud aceptable. En otros casos, para algunos valores nominales, un laboratorio reporta incertidumbres menores a las reportadas por Lacomet, lo cual cuestiona la forma en la cual se está estimando la incertidumbre en este laboratorio. Con base en lo anterior la forma de análisis con base en el E n no es adecuada o no es suficientemente significativa para tomar decisiones sobre el comportamiento de los laboratorios, de tal forma, se recurrirá a otra forma de análisis de los resultados por medio de la determinación de un valor de referencia. 9. Valor de Referencia La determinación del Valor de Referencia, para cada valor nominal de masa, se obtuvo como resultado del análisis de los resultados reportados por los laboratorios participantes con base en el Método A, el de la media ponderada, y el Método B, el de la comparación de la mediana de los datos, de acuerdo a lo expresado por Cox, M. G., The evaluation of key comparison data: determining the largest consistent subset. 9.1 Método A: Uso de la media ponderada El uso de la media ponderada como medio de determinar un valor de referen
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