1. Normas en el laboratorio

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1. Normas en el laboratorio Portilla S., J. A., Departamento de Química, Uniandes, 2009 Dentro de las normas básicas que se deben seguir en cualquier laboratorio de química experimental, las normas de seguridad son las más importantes, y en ellas se centrará esta primera sección de laboratorio, con el objetivo que el alumno las conozca y las aprenda para hacer más seguro su trabajo. De este modo, el alumno conocerá sobre el reglamento básico en el laboratorio de química orgánica, sobre primeros auxilios y las principales causas de incendio y explosiones. Por otra parte, es necesario que el alumno cumpla a cabalidad las normas básicas que rige el laboratorio de química orgánica en el Departamento de Química de la Universidad de los Andes, las cuales harán más fácil y segura su experiencia en el laboratorio. El alumno debe llevar para cada práctica: bata de laboratorio, gafas de seguridad, guantes, espátula de acero y su respectivo cuaderno. Con el incumplimiento de esta norma el estudiante no podrá acceder al laboratorio. Además, los alumnos serán responsables de dejar los reactivos comunes cerrados y sin contaminar por otros, las mesas y vitrinas limpias, lo mismo que las balanzas y lavaderos eglamento básico Conocer las propiedades físicas, químicas y toxicológicas de las sustancias a utilizar; no trabajar solo en el laboratorio; usar siempre bata y cuando sea necesario gafas de seguridad y guantes; saber manipular el equipo caliente (con guantes de asbesto o pinzas); mantener la mesa de trabajo libre de objetos incendiarios; no perder de vista el experimento en curso; no jugar, comer o fumar en el laboratorio; utilizar el material limpio y seco; no pipetear con la boca; no devolver al recipiente original remanentes de reactivos no utilizados; lavar bien las manos al finalizar la práctica. Verificar bien los datos etiquetados en los reactivos a utilizar antes de su uso (propiedades físicas, químicas y toxicológicas); no probar el sabor u olor de ningún producto, a menos que sea estrictamente necesario y seguro; no oler una sustancia directamente, hay que mover la mano sobre ella para percibir su aroma sin peligro; no tocar directamente los productos químicos con las manos, en especial aquellos que además de tóxicos producen quemaduras (manejarlos con espátula); todo compuesto volátil o que desprenda vapores tóxicos se debe manejar en las vitrinas. 2 Si se derrama un ácido, limpiar de inmediato y lavar la superficie varias veces con agua; no mirar dentro de un recipiente que contenga una reacción o sustancia calientes; no desechar soluciones concentradas de ácidos o bases sin su previa neutralización; no tirar por el lavadero líquidos inflamables, lacrimógenos o tóxicos; cuando utilicé ácidos, hacerlo en la vitrina con guantes y gafas de seguridad; preparar las soluciones ácidas añadiendo lentamente, con agitación y enfriamiento externo, el ácido sobre el agua, nunca adicionar el agua sobre el ácido porque la reacción es muy exotérmica y pueden haber salpicaduras; calentar líquidos de forma adecuada, éstos deben mezclarse bien (si son miscibles), de lo contrario pueden haber salpicaduras al hervir el de menor punto de ebullición; en una destilación no se debe obstruir los condensadores ni las mangueras de salida Incendios y explosiones Las razones más comunes de incendio son: hacer hervir un líquido volátil o inflamable con un mechero y sin condensador, o mantenerlo cerca de alguna fuente de calor o chispa; tirar por el lavadero reactivos y desechos de reacciones exotérmicas u organometálicas; mezclar sustancias que al reaccionar generen vapores o gases inflamables; almacenar de forma incorrecta los reactivos (si son inestables o volátiles puedan reaccionar violentamente con temperatura, agua, ácidos, bases o con agentes oxidantes o reductores). Por lo tanto, se debe conocer bien las precauciones de cada reactivo al usarlo, evitar el uso de mecheros (usar baños de agua, de arena, etc.), ser cuidadosos al utilizad disolventes inflamables o volátiles y conocer la temperatura de ignición de las sustancias. De otro lado, las explosiones pueden ocurrir por una reacción exotérmica no controlable, por residuos de peróxidos al concentrar a sequedad soluciones etéreas, por tratar de forma incorrecta compuestos inestables (calentamiento, secado, destilación o golpeteo), por mezclar sustancias incompatibles que generan vapores o gases inflamables o explosivos. La regla esencial para evitar explosiones, es conocer las condiciones de almacenamiento y uso de cada sustancia Preguntas 1. Mencione ejemplos de sustancias explosivas e incendiarias en el laboratorio. Describa brevemente como podría solventar un accidente que implique algunas de estas sustancias. 2. Defina con sus palabras lo siguiente: ácido tánico y normas de seguridad en el laboratorio. 3 3. Qué se debe conocer de una sustancia antes de manipularla? 4. Mencione las principales causas de incendio y de explosiones en el laboratorio. 2. Destilación Portilla S., J. A., Departamento de Química, Uniandes, 2009 La destilación constituye uno de los métodos más frecuente, importantes y conocidos para separar y purificar sustancias orgánicas. Se usa cuando las sustancias a separar no se descomponen a la temperatura de ebullición, cuando se quiere separar de un líquido de sus impurezas no volátiles y siempre que sea posible, en la separación de dos o más líquidos. Una mezcla de líquidos se logra separar si la composición del vapor formado en el proceso de destilación y la del líquido difiere. Si se introduce un líquido puro en un recipiente cerrado, parte del mismo se evapora hasta que el vapor alcanza una determinada presión, que solo depende de la temperatura. La presión ejercida por el vapor en equilibrio con el líquido se denomina presión de vapor del líquido a esa temperatura. Si la temperatura aumenta, la presión de vapor aumenta regularmente hasta alcanzar los 760 mm. Así, el líquido comienza a hervir si está en contacto en el exterior y la temperatura a la que esto ocurre es el punto de ebullición del líquido y es una constante que depende de la naturaleza de cada líquido. Para solución o una mezcla de dos o más líquidos, el punto de ebullición es la temperatura a la cual la presión de vapor total de la mezcla se iguala a 760 mm. La presión de vapor total (P T ) de una mezcla es igual a la suma de las presiones de vapor parciales de cada componente. En las soluciones ideales, las únicas que se consideran son las que cumplen la ley de aoult la presión parcial (P a ) de un componente en una disolución a una temperatura dada es igual a la presión de vapor de la sustancia pura multiplicado por su fracción molar (X a ) en la solución. P T = P a + P b = Χ a P a º + Χ b P b º En resumen, el punto de ebullición de una mezcla depende de los puntos de ebullición de sus componentes y de sus proporciones relativas. En cualquier mezcla de dos líquidos, el punto de ebullición está comprendido entre los puntos de ebullición de los componentes puros; el 4 vapor producido será siempre más rico en el componente de punto de ebullición más bajo. Una mezcla de dos o más componentes de suficiente diferencia en sus puntos de ebullición, se podrá separar en sus componentes por destilación. Una mezcla cuya composición y punto de ebullición son constantes recibe el nombre de mezcla azeotrópica. En general, las destilaciones se pueden clasificar en: destilación sencilla, destilación fraccionada y destilación a vacío. La destilación sencilla es el método más utilizado para purificar líquidos. Se utiliza para separar un líquido de sus impurezas no volátiles o para separar líquidos con una diferencia mínima de ºC en sus puntos de ebullición. Para este fin se utiliza el montaje representado en la figura 3a (tener cuidado con la ubicación del termómetro y el calentamiento que sea adecuado). El líquido se vaporiza en un balón de destilación colocado sobre una fuente de calor. Parte del vapor se condensa en el termómetro o en las paredes del destilador, pero la mayor parte pasa al condensador, licuándose el vapor por el contacto con la superficie fría del condensador. Para evitar sobrecalentamiento que pueda producir salpicaduras por burbujas de vapor, se añaden uno o dos trocitos de porcelana porosa (piedras de ebullición). Para mezclas de sustancias cuyos puntos de ebullición difieren de C se realizan destilaciones sencillas repetidas, recogiendo fracciones enriquecidas en uno de los componentes, las cuales se vuelven a destilar. Dichas mezclas se separan mejor por destilación fraccionada, que es una técnica para realizar una serie completa de pequeñas separaciones continuamente. Una columna de destilación fraccionada (figura 3b) proporciona gran superficie para el intercambio de calor, estableciéndose un equilibrio entre el vapor ascendente (más caliente) y el condensado descendente (más frío). Cuando el condensado en algún punto de la columna se calienta con el vapor, parte se evapora de nuevo y el vapor formado es más rico que el condensado en el componente mas volátil, a la vez, como el vapor cede calor al condensado, parte del mismo se condensa, siendo éste condensado más rico en el componente de mayor punto de ebullición. El proceso se repite a través de toda la columna produciéndose vapor puro (que pasa al condensador) del componente de menor punto de ebullición y quedando el balón con el residuo del componente menos volátil Una destilación a presión reducida se denomina destilación al vacío y puede ser sencilla o fraccionada. Algunas sustancias no se logran purificar por destilación a presión atmosférica, ya que se descomponen antes de alcanzar su temperatura de ebullición normal; otras tienen temperaturas de ebullición muy alta y su destilación es difícil a presión atmosférica. Para ello se emplea la destilación a presión reducida. Como un líquido comienza a hervir a la temperatura en que su presión de vapor se hace igual a la atmosférica, al disminuir la presión se logrará que el líquido destile a una temperatura inferior a su punto de ebullición normal Materiales y equipos Cantidad Material Cantidad Material 1 Balón de 50 ml 2 Picnómetro de 1 ml 1 Cabezal de destilación 1 Termómetro 1 Condensador de reflujo 2 Pinza con nuez 1 Columna fraccionada 1 Soporte universal 1 Baño de arena o de aceite 1 Plancha agitadora 3 Tubo de ensayo con tapón 1 Barra magnética 3 Piedras de ebullición 1 Manguera para reflujo 2.2. eactivos, disolventes y soluciones Sustancia Solución de cristal violeta en agua al 0.01% Mezcla hexano/tolueno (1/1) Cantidad 10 ml 10 ml 2.3. Procedimiento experimental Nota: pesar los tubos antes del experimento y taparlos después de recoger cada fracción. Procedimiento para destilación sencilla (Figura 3a). Se colocan 10 ml de la solución de cristal violeta en un balón de 50 ml y se introduce una barra magnética (o piedras de ebullición). Se tapa el balón con el cabezal de destilación provisto de un termómetro y un condensador de reflujo (el bulbo del termómetro debe quedar al mismo nivel de la cabeza de destilación). Se pone a circular agua en contracorriente por el condensador, se calienta el balón en un baño de arena y el destilado se recoge en un tubo de ensayo. Procedimiento para destilación fraccionada (Figura 3a). Se colocan 10 ml de la mezcla hexano/tolueno en un balón de 50 ml y se introduce una barra magnética (o piedras de ebullición). Se calienta el balón manteniendo una velocidad de destilación constante y sin interrupciones. Se recoge la fracción que destila hasta 72 ºC en un tubo de ensayo (cambiar rápidamente el colector). Se continúa el calentamiento y se colecta la fracción que destila hasta 111 ºC en otro tubo. Se determina el peso y volumen de cada una de las fracciones para calcular la densidad y comparar con la literatura. ecomendaciones La destilación debe realizarse lentamente pero sin interrupción, con una velocidad no mayor a 3 gotas por minuto. Como la lectura del termómetro determina el punto de ebullición de la sustancia, su posición debe ser la adecuada, de tal forma que el bulbo quede a la altura de la horizontal que pasa por la parte inferior de la cabeza de destilación, de este modo todo el bulbo es bañado por el vapor ascendente. En la destilación de agua se puede utilizar tapones de caucho, pero en la de sustancias orgánicas es mejor utilizar de corcho. La destilación de líquidos con punto de ebullición por encima de 120 ºC se puede llevar a cabo con un condensador de aire. Las pinzas del montaje deben estar recubiertas por tubos de goma o asbesto para evitar ruptura del vidrio por calor o golpes. Los pequeños poros de las piedras de ebullición constituyen un lugar adecuado para la formación de núcleos de burbujas, hirviendo el líquido normalmente. Si el líquido se abandona cierto tiempo a una temperatura inferior a su punto de ebullición, los poros se llenan de líquido y las piedras pierden su efectividad. Para la adición de un nuevas piedritas, el líquido debe enfriarse por debajo de su punto de ebullición; la adición de una piedrita de ebullición a un líquido sobrecalentado provoca una ebullición repentina que puede ser violenta (peligro) esultados Destilación sencilla: Destilación fraccionada: 2.6. bservaciones 2.7. Preguntas 7 1. Defina con sus palabras lo siguiente: punto de ebullición, presión de vapor, plato teórico, cabeza de destilación y piedra de ebullición. 2. Un líquido orgánico comienza a descomponerse a 80 C. Su presión de vapor a esa temperatura es de 36 mm cómo podría destilarse? 3. Cómo se determina el punto de ebullición? Describa brevemente dos procedimientos y dibuje 5 tipos de columnas de destilación indicando su efectividad. 4. Cómo se separa una mezcla azeotrópica? Describa brevemente un procedimiento. Portilla S., J. A., Departamento de Química, Uniandes, ecristalización y sublimación de compuestos orgánicos Dada la diferente solubilidad de las sustancias orgánicas sólidas en un disolvente dado, se puede utilizar el método de recristalización y extracción. Además, la separación y purificación de sustancias sólidas se puede realizar con ayuda de la sublimación y los diferentes tipos de destilación. La recristalización es el procedimiento más útil para purificar sustancias sólidas tanto en el laboratorio como en la industria. El procedimiento se basa en que la mayoría de los sólidos son más solubles en un disolvente en caliente que en frío. La sustancia a purificar se disuelve en caliente, la mezcla se filtra en caliente para eliminar impurezas insolubles y el filtrado se deja enfriar para que se de la cristalización. Los cristales se separan por filtración y se dejan secar. El proceso puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente si con una sola vez no basta. El éxito de la recristalización depende de la acertada elección del disolvente, el cual debe cumplir con los siguientes requisitos: (a) La sustancia a recristalizar se debe disolver en caliente y no en frío (no debe reaccionar con el disolvente); (b) el disolvente no debe disolver las impurezas (las cuales se deben filtrar) o debe disolverlas mejor que a la sustancia a purificar, para que al enfriar el disolvente, no cristalice conjuntamente con la sustancia principal, y por tanto se queden disueltas en el disolvente; (c) el punto de ebullición del disolvente debe ser menor que el punto de fusión de la sustancia a recristalizar, en por lo menos unos 10 ºC. La solución de la sustancia a purificar se debe disolver en la mínima cantidad de disolvente a su temperatura de ebullición 8 (figura 5a). El compuesto finamente pulverizado se introduce en un balón provisto de un condensador de reflujo. Se añade un volumen adecuado del disolvente y la mezcla se calienta en un baño de agua, de aceite o de arena. Si el disolvente hierve y no se disuelve el sólido, se añade más disolvente en porciones y con agitación. Si la solución esta coloreada, seguramente presenta impurezas orgánicas de peso molecular elevado. En estos casos, se puede eliminar el color calentando la solución durante unos minutos con carbón activado. La solución se filtra en caliente rápidamente utilizando un embudo de caña corta (o sin caña) previamente calentado en estufa, para que no cristalice nada de soluto en el papel de filtro o el embudo (figura 5b). Cuando la solución se enfría se espera que cristalice la máxima cantidad de la sustancia deseada con un mínimo de impurezas. El proceso se realiza en un recipiente tapado. Es preferible que los cristales tengan tamaño medio, porque los grandes pueden contener disolvente intersticial, el cual lleva impurezas disueltas, mientras que los cristales pequeños no. El tamaño del cristal se controla por la velocidad de cristalización (la rápida favorece la formación de cristales pequeños/la lenta origina cristales grandes). Lo mejor es dejar que el enfriamiento de la disolución sea lento. Si la cristalización es muy lenta, se puede acelerar raspando con una varilla de vidrio la superficie interior del recipiente o añadir durante el enfriamiento un pequeño cristal del producto para provocar su cristalización. Los cristales se separan por filtración al vacío (figura 5c), se lavan con un disolvente adecuado y deben quedar libres del disolvente mediante un proceso de secado a temperatura ambiente (cuidar que no caigan impurezas, se pueden introducir los cristales en un desecador de vacío). El secado también se puede realizar en una estufa, pero se debe tener en cuenta que la muestra al principio esta humedecida con el disolvente, por lo tanto fundirán a una temperatura inferior a la del punto de fusión de la sustancia pura. En algunos casos, una sustancia es muy soluble en un disolvente (A) y poco soluble en otro (B) para realizar su recristalización. Por lo tanto se puede utilizar pares de disolventes (metanol/agua, éter/acetona, etc.), los cuales dan buen resultado para recristalizar. En estos casos el compuesto se disuelve en A (a su temperatura de ebullición o ligeramente por debajo de ésta), después se añade gota a gota el disolvente B caliente, en el que la sustancia es ligeramente soluble, hasta que aparezca una turbidez persistente. Luego se añaden unas gotas del otro disolvente para eliminar la turbidez y la solución se deja enfriar de la forma habitual. 9 Hay sólidos que su presión de vapor alcanza el valor de 760 mm antes de llegar a su punto de fusión, es decir, por debajo de la temperatura en la que la presión de vapor de la sustancia sólida es igual a la de su modificación líquida. Para estos sólidos, en la curva de presión de vapor (P) contra temperatura (T), la presión de 760 mm corresponde a una temperatura inferior a Tt, o la presión de vapor Pt, correspondiente al punto de fusión Tt, es superior a 760 mm (gráfico 1). Si un sólido de este tipo de calienta a una atmósfera de presión, cuando la presión de vapor alcanza los 760 mm, el sólido pasa directamente a la fase de vapor a temperatura constante. Cuando el sólido se enfría pasa directamente a la fase sólida. Este proceso recibe el nombre de sublimación. En el punto triple del diagrama coexisten los estados sólido, líquido y gaseoso. Estos puntos tienen cierto interés, ya que es invariante y se pueden utilizar para calibrar termómetros. Gráfico 1. Diagrama de P vs. T para un proceso de sublimación El proceso de sublimación se puede llevar a cabo tanto a presión atmosférica como a presión reducida y para ello se han ideado diferentes montajes, dentro de los cuales uno de los más sencillos es el utilizado en el desarrollo de esta práctica. Se purificarán la acetanilida y el ácido benzoico por medio de recristalización y sublimación. Acetanilida H N Acido benzoico H Materiales y equipos Cantidad Material Cantidad Material 3 Tubo de ensayo con tapón 1 Cápsula de porcelana 1 Baño de arena o de aceite 1 Baño de hielo 1 Embudo de caña corta 1 Plancha 1 Equipo de filtración de 50 ml 1 Fusiómetro 1 Beacker de 50 ml 1 Vidrio de reloj 3.2. eactivos y disolventes Sustancia Muestra problema de ácido benzoic
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